Scale-up der Flammensprühpyrolyse und Transfer in den Pulsationsreaktor

Im Flammensprühpyrolyse-Reaktor wird eine brennbare Lösung – der Precursor – versprüht und mithilfe einer unterstützenden Flamme entzündet – es kommt zur Bildung von Partikeln, die mithilfe einem über der Flamme befindlichen Filter aufgefangen werden. Typische Prozessparameter in der Flammensprühpyrolyse sind das Verhältnis von Sauerstoff zu Brennstoff, der Dispersionsdruck, die Verweilzeit sowie die Durchsatzrate.

Üblicherweise findet die Flammensprühpyrolyse neuer Materialien im universitären Umfeld ihre Anwendung, daher existiert meist kaum eine Möglichkeit der Durchsatzsteigerung, trotz interessanter Entwicklungspotentiale.

In der Brennkammer wird ein Gasgemisch entzündet. Der entstandene Überdruck entlädt sich in Richtung des Resonanzrohres. Die Trägheit des ausströmenden Gasstromes lässt kurzeitig einen Unterdruck in der Brennkammer entstehen, durch den neuer Brennstoff angesaugt wird, welcher sich entzündet und den Zyklus von neuem startet. Abhängig von den Parametern und dem Design der Anlage ist diese zyklische Verbrennung der Ursprung der zugrundeliegenden Frequenz der Anlage, welche zwischen 1 und 500 Hz liegt. Das Rohmaterial wird am Anfang des Resonanzrohres eingebracht. Nach der Behandlung wird der Luftstrom durch Zuführung eines Kühlgases heruntergekühlt, bevor die Partikel mit einem Zyklon oder Abgasfilter separiert werden. [1]

Ein Vorteil des pulsierenden Gasstroms ist das homogene Strömungsprofil, welches eine sehr enge Verteilung der Bedingungen hervorruft, unter denen das Material behandelt wird. Zusammen mit der kurzen Verweilzeit und der exakten Ansteuerung der Behandlungstemperatur werden so homogene Produkteigenschaften ermöglicht.

Die Herausforderung besteht im Transfer der Prozesse, die in der Flammensprühpyrolyse entwickelt wurden, auf den Produktionsmaßstab im Pulsationsreaktor. Das ist uns im Kundenauftrag am Beispiel eines Zirconiumoxids gelungen.

Das Aufgabematerial bestand aus einer Zirconium(IV) Lösung. Zuerst wurde der Prozess im Labormaßstab mit einer Flammensprühpyrolyse realisiert. Nachdem die gesuchten Produkteigenschaften erreicht waren, übertrugen wir den Prozess auf den Pulsationsreaktor, wodurch der Produktionsmaßstab erreicht werden konnte.

Der Materialanteil in der Aufgabelösung konnte erhöht, die Aufgabemenge sogar um das 13-fache gesteigert werden, sodass schlussendlich ein Durchsatz der 20-fachen Menge im Vergleich zur Flammensprühpyrolyse realisiert wurde. Die Produkteigenschaften in unserer Pilotanlage waren im selben Bereich wie das Vergleichsmaterial aus der FSP, mit leicht höherer SSA und leicht niedrigerem Rest-Kohlenstoffgehalt. Die Kristallstrukturen waren ebenfalls vergleichbar, bei einer etwas kleineren Partikelgröße und sehr ähnlicher Morphologie auf SEM- und TEM-Bildern.

Neben den schon bekannten Vorteilen in der Produktion nanoskaliger Pulver mit sehr spezifischen und nur über den Pulsationsreaktor erreichbaren Eigenschaften zeigt diese Studie, dass zusätzlich auch die Übertragung von Flammensprühpyrolyse-Prozessen vom Labor-  in den Produktionsmaßstab eine neue Möglichkeit für den Einsatz des Pulsationsreaktors bietet. Für Entwicklungsprojekte hochwertiger/innovativer Materialien eröffnet sich so eine Perspektive für die Bemusterung oder die wirtschaftliche Einführung. Auf größeren Pulsationsreaktoren ist eine weitere Erhöhung des Durchsatzes möglich.

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